SEM - Cơ bản

1. SEM là gì

Scanning electron microscopy là phương pháp tạo ảnh bằng chùm electron quét trên bề mặt. Đọc ở nhiều nguồn khác nhau các bạn sẽ cơ bản hiểu nó để làm gì rồi. Chủ yếu là do mắt người chỉ có độ phân giải (resolution) được trên 200 um - nghĩa là hai vật cách nhau 0.2 mm thì mắt người nhìn như một khối liền chứ không nhận ra khoảng cách giữa chúng. Ví dụ như quần áo ta mặc, mắt nhìn không thấy được bên trong mà quần áo vẫn lưu thông khí. Để nhìn những vật nhỏ như quần áo ta phải soi kính hiển vi, gọi là optic với độ phóng đại khoảng 1000 lần so với mắt thường (kí hiệu là 1000X). Nó cho phép ta nhìn được xuống đến gần 0.2 um, ví dụ con vi khuẩn tầm mấy micro met là nhìn tốt qua kính hiển vi. Nhưng tiếp tục xuống nữa là kích thước nguyên tử thì không một dụng cụ quang học optic nào có thể phân giải nổi. Lúc này, có nhiều cách ghi ảnh khác nhau từ cơ học (AFM) hay điện tử (SEM, TEM, STM).

2. Cấu tạo – Nguyên lý

Dành cho bậc cử nhân (undergraduate or bachelor) nên mình nói ngắn gọn là nó gồm một nguồn tạo ra chùm e (gọi là e beam), phóng từ đỉnh máy xuống, qua các lens, aperture để hội tụ tập trung tại một vùng điểm trên mẫu vật (cỡ vài nm diện tích e beam). Tất cả làm việc ở điều kiện chân không tầm 10-3 torr trở xuống. Tới mẫu vật e beam sẽ tương tác với bề mặt vật liệu làm thoát ra các loại electron gồm: - Electron thứ cấp (secondary electron): là electron trên bề mặt vật liệu bị e beam từ trên đấm (hit) cho bay ra. Các electron này bay ra về phía dectector tạo lên tín hiệu điện à từ đó thành tín hiệu hình ảnh. Các S.E. mang gói dữ liệu gồm: vị trí (x,y) của chúng trên mẫu và cường độ (Intensity) tạo lên độ tương phản của hình ảnh. Hình ảnh tương phản trên SEM image nghĩa là đậm là cường độ yếu, trắng sáng hơn là cường độ mạnh hơn.

- Backscattered electron (BSE): là phần electron có tương tác đàn hồi (elastic) với bề mặt không tạo ra S.E, mà bị bay ngược lại (nó như kiểu tia phản xạ của tia sáng đó). Phần electron này cũng mang thông tin về vị trí lẫn cường độ như S.E. nên cũng có thể tạo ảnh. Đặc biệt phần BSE này mang cả thông tin thành phần hóa chất trong mẫu vật, vì các nguyên tử nặng nhẹ khác nhau nên nó như tấm đệm đàn hồi lại e beam cũng khác nhau.

Về cơ bản là có thể dùng hai dòng electron này để tạo ảnh bề mặt, các electron bắn ra sẽ được thu thập về các detector (buồng nhận tín hiệu) để xung quanh trên mẫu vật (nhớ là trên nhé, khác với TEM đó). Khi e beam di chuyển sang trái phải (scanning) sẽ cho ra hình ảnh 2D của mẫu với kích thước có thể phân giải xuống 1 nm ở model sịn nhất, còn cơ bản là

trên 20 nm thoải mái.

Ngoài ra khi ebeam quét qua bề mặt còn có thể làm cho vật mẫu phát ra tia X, từ đó cho ra kết quả EDS (hay EDX đều được). Từ EDX đó là có tỉ lệ phần trăm các nguyên tố có trong mẫu, thêm nữa có thể yêu cầu EDS mapping nghĩa là bản đồ phân bố các nguyên tố đó trên hình ảnh SEM. (Ví dụ xem hình dưới)

Ngoài ra còn nhiều điều thú vị khác dành cho các chuyên gia. Để đo các mẫu vật sống (biomolecules) vi khuẩn, siêu khuẩn người ta phải kết hợp làm lạnh (fozen hydrated) gọi là kĩ thuật cryo- EM giải Nobel 2017.

EDS mapping elements

3. Lý giải hình ảnh thu được

Hình ảnh bạn thu được là digital, nên phải dùng usb copy nhé chứ không phải in ra mang về là được. Kích thước, cỡ mọi thứ đã được tính toán ghi lại trong hình, bạn không lo bị vỡ hình hay mờ nhòe gì khi kéo dãn size.

a. Đầu tiên, tiền đâu là nhìn vào scale bar (không biết dịch kiểu gì) đại ý là thang đo theo tỉ lệ ghi bên cạnh. Ví dụ hình dưới là Gold particle trên glass nhé (gold là các chấm sáng, nên SiO2 màu đen tối nền): thang đo là 5 um, nghĩa là các cái khung 10 khoảng đó là 5 um, tương ứng với mỗi khoảng gạch đó là 500 nm. Muốn đo kích thước hạt thì bảo họ lúc đo, họ hiển thị vài hạt luôn cho. Không thì về tải phần mềm ImageJ để xử lý ảnh, đo đạc kích thước hạt.

Khi đi nên nhận hình ảnh ở các thang càng nhỏ càng tốt, tùy mẫu các bạn đọc báo xem reference. Gợi ý có thang 30 um, 10 um, 5 um, 3 um, 500 um, 300 um.

b. Thứ hai là độ phóng đại (magnification)

Độ phóng đại khác độ phân giải nhé (bạn đọc kĩ lại phần đầu)

Nghĩa là bạn muốn phóng ảnh của mình ra kích cỡ bao nhiêu thôi. Ví dụ mẫu bạn đo trong khoảng scanning là 2 x2 um thì bạn muốn hỉnh thị trên màn hình là 20 x 20 cm chẳng hạn, thì độ phóng đại là 106 lần (kí hiệu 1000kX). Ví dụ hơi quá chứ làm gì đến tận 20 cm, ảnh 3x4, 4x6 cm là các ảnh chân dung nhìn tốt rồi.

Như trên hình chỉ ghi là 9.0K

c. Độ tương phản (contrast)

Tăng độ tương phản sẽ nhìn sẽ sự tách nhau giữa hai vật thể --> resolution tăng

Phần này bạn có thể chọn tương ứng như kiểu các pixcel của ảnh 256, 521… Đại ý là 256 thì nghĩa là 0 là tối đen, 256 là sáng nhất. Thật ra không hẳn là pixcel nhưng có thể mường tượng theo cấp độ như vậy. Mặt người cũng chỉ phân biệt được tầm mấy chục cấp độ sáng tối rõ ràng thôi. Thêm vào đó là năng lượng của chùm e beam ban đầu: thay đổi từ vài keV đến 30 keV, thật ra không phải cứ cao năng lương thì ảnh rõ nét mà nó phụ thuộc vào tương tác để thu được S.E và BSE. Bậc under thì các bạn tốt nhất xem từ các bài báo trước đó đã đo tham khảo.

Để tăng độ tương phản thì bạn có thể yêu cầu người đo, coating bề mặt bằng khoảng 6 nm Pt, vì Pt dễ bứt S.E ra hơn lên nhìn mẫu sẽ rất rõ nét, nhất là khi bạn đo các mẫu cách điện hay semiconductor kém dẫn điện (nghĩa là khó bứt electron) thì có khi không nhìn thấy gì.

d. Chế độ đo S.E hay B.S.E

S.E thường dùng phổ biến cơ bản, để đo xem bề mặt độ nhám, kích thước hình dạng các hạt như như nào, không nói gì người đo sẽ mặc định đo S.E cho bạn. B.S.E được dùng khá là advance, dùng để đo những hình ảnh từ các vùng nguyên tố khác nhau sẽ rất dễ phân biệt, hay cấu trúc core shell (lõi-vỏ) cũng thấy rõ lõi một chất khác, vỏ bọc chất khác. Ngoài ra còn có thể xem phần bố các hướng tinh thể mặt thay đổi (100), (001) ...

4. Mẫu chuẩn bị như nào.

Mẫu sẽ được rải đều trên một mặt phẳng, dính với một đế rồi đưa vào chamber. Với các mẫu bột thì có thể sẽ dùng silver paste để dính (hạn chế dùng các chất có nguồn cacbon vì làm nhiễu aperture hội tụ e beam).

Thao tác với máy SEM khá dễ, mình thấy các công nhân nhà máy của samsung cũng có thể vận hành cơ bản nên có cơ hội các bạn nên qua xem cùng lúc đo mẫu và xem thêm trên youtube (https://www.youtube.com/watch?v=vTdOLcnxzpo) Lần tới mình sẽ cho bài nâng cao về SEM cho bậc cao học (nếu có freetime) Tạm thế thôi, mong giúp được các bạn hiểu mình đang làm gì, cần đo gì. Nếu thấy hay, muốn trao đổi gì cứ email cho mình thêm động lực viết bài. Cám ơn các bạn đã đọc, mong rằng sẽ giúp ích cho nghiên cứu các bạn.