XRD - CÁCH XỬ LÝ SỐ LIỆU

Phương pháp nhiễu xạ tia X được chia làm 2 dạng vật liệu: dạng bột và thin film. Dạng thin film là các vật liệu rắn tạo thành một màng siêu mỏng kích thước chỉ từ nm cho tới micromet ( nhỏ nhất là khoảng 10nm, và phải dùng chùm tia X có năng lượng cao, GI –XRD). Bài này mình sẽ giới thiệu cho các bạn undergrad ở VN là chính nên sẽ tập trung dạng bột.

Vật liệu dạng bột (powder) thì mẫu sẽ cần nghiền nhỏ đều, kích thước hạn tầm 12 micro, lượng tầm vài gram là ổn. Sau đó bạn mang mẫu qua cho người đo (operator). Bạn cần cung cấp các thông tin cơ bản:

1. Mẫu (kì vọng) có chứa chất gì ?

2. Góc nhiễu xạ cần quét là bao nhiêu? ( Đọc tài liệu tham khảo)

3.Tên mẫu, kí hiệu mẫu. Có thể xin một số thông số của máy, như bước sóng, nguồn tia X. Cái này chắc trong file trả về họ sẽ ghi cho bạn.

Bước 1. Sau khi đo xong, Operator sẽ gửi cho bạn kết quả . Các bạn dùng Notepad mở file ra

Bước 2. Các bạn copy vùng dư liễu mình khoanh đỏ ra. Chính là góc 2theta với cường độ tính hiệu của nó. Paste dữ liệu đó ra Excel hoặc origin. (Mình khuyên các bạn dùng Origin hơn)

Bước 3. Thì đơn giản là click chuột vẽ ra thôi, Trục x là góc 2 theta.

Vẽ xong các bạn xóa tên với đơn vị trục y đi. Ví dụ như trong hình mình đã có. Mẫu ban đầu trước khu nung thấy : đường nên dâng, các peak tù (broaden). Còn sau nung bạn sẽ thấy mẫu có nhiều peak hơn, các peak sắc nét hơn (sharp). Chứng tỏ vật liệu của bạn sau nung có nhiều tinh thể (crystallinity) hơn. Còn nếu bạn nung quá lên tầm 600oC chẳng hạn, peak sẽ mất hết. thì chứng tỏ cấu trúc tinh thể của bạn đã bị sập hết teo chăng (amorphous)? Lưu ý: Single crystal : chỉ có 1 peak và rất sắc nhọn Poli-crystal: như hình trên, có nhiều peak , mỗi peak là một hướng của crystal Amorphous : vô định hình, chả nhiễu xạ gì, 0 có peak nào mà cứ loạn xạ. Nếu muốn so sánh ở một đồ thị thì các bạn xử lý số liệu cho một mẫu là cộng thêm tầm +3000 đơn vị tín hiệu (A.u) rồi vẽ vào một cột cho nó tách nhau ra là đẹp.

Bước 4: Tìm các mặt tinh thể của các peak đó. Kiểu như hình dưới này.

A. Theo lí thuyết nếu bạn biết đó là chất gì, cấu trúc hình học gì trong số 14 dạng tinh thể cơ bản thì bạn sẽ tính ra được chỉ số Miller và các mặt tinh thể đó. Các bạn tự đọc lại hóa vật liệu. B. Cách 2 : Tra trên mạng. Từ khóa “ XRD ICDD” có một cơ sở dữ liệu data của các chất gốc.

C. Cách 3. Đọc các bài báo trước rồi lấy ra. Ví dụ ở đây là bài báo về XRD Tin mono oxide (dạng thin film).

Extra: XRD là phương pháp cơ bản nhất của khoa học vật liệu. Từ XRD ta còn có thể có thêm các thông tin về : Pha (phase), kích thước size của crystal, density… Các số liệu này có tính tương đối, cầm kết hợp với các phương pháp vật lí khác sẽ là chứng cứ quan trọng để bạn bảo vệ các luận điểm của mình trước hội đồng khoa học.

- Ngọa Vân-